熱重分析儀——化學(xué)和元素分析
根據(jù)國際熱分析協(xié)會(International Confederation for Thermal Analysis,縮寫ICTA)的定義,熱重分析指溫度在程序控制時,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。這里值得一提的是,定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場作用下,強磁性材料當(dāng)達到居里點時,雖然無質(zhì)量變化,卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測試樣在受熱過程中實質(zhì)上的質(zhì)量變化。熱重分析所用的儀器是熱天平,它的基本原理是,樣品重量變化所引起的天平位移量轉(zhuǎn)化成電磁量,這個微小的電量經(jīng)過放大器放大后,送入記錄儀記錄;而電量的大小正比于樣品的重量變化量。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化,這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì)(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。TGA 可以得到樣品的熱變化所產(chǎn)生的熱物性方面的信息。
熱重法的重要特點是定量性強,能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說,只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法已在下述諸方面得到應(yīng)用:
1. 無機物、有機物及聚合物的熱分解; 2. 金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程;
3. 固態(tài)反應(yīng); 4. 礦物的煅燒和冶煉;
5. 液體的蒸餾和汽化; 6. 煤、石油和木材的熱解過程;
7. 含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測定; 8. 升華過程;
9. 脫水和吸濕; 10. 爆炸材料的研究;
11. 反應(yīng)動力學(xué)的研究; 12. 發(fā)現(xiàn)新化合物;
13. 吸附和解吸; 14. 催化活度的測定;
15. 表面積的測定; 16. 氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究;
17. 反應(yīng)機制的研究。還可以作為測量固體表面酸堿度的表征手段。
熱重分析實現(xiàn)的核心就是利用超高精度、超靈敏、高鑒別力的分析天平,在物質(zhì)加熱的過程中不間斷的檢測待測物體質(zhì)量的變化。因此,熱重分析領(lǐng)域?qū)ξ⒘刻炱健⒊⒘刻炱降姆直媛?、靈敏度、穩(wěn)定性要求極其高,一般的分析天平的分辨率在1μg,甚至在0.1μg。 我公司的微量、超微量分析天平能很好的滿足以上需求。